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动态顶空对静态顶空说我们不一样

发布日期: 2018-09-05
浏览人气: 272
    动态顶空是相对于静态顶空而言的。与静态顶空不同,动态顶空不是分析处于平衡状态的顶空样品,而是用流动的气体将样品中的挥发性成分“吹扫”出来,再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来,然后经热解吸将样品送入GC进行分析。因此,通常称为吹扫" 捕集(Purge&Trap)进样技术。
 
    在绝大部分吹扫-捕集应用中都采用氦气作为吹扫气,将其通入样品溶液鼓泡。在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随氦气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩。在一定的吹扫时间之后,待测组分全部或定量地进入捕集器。此时,关闭吹扫气,由切换阀将捕集器接入GC的载气气路,同时快速加热捕集管使捕集的样品组分解吸后随载气进入GC分离分析。所以,吹扫-捕集的原理就是:动态顶空萃取—吸附捕集—热解吸—GC分析。
 
    吹扫-捕集进样技术广泛应用于环境分析,如饮用水或废水中的有机污染物分析。也用于食品中挥发物(如气味成分)的分析。显然,许多用吹扫" 捕集技术分析的样品也可以用静态顶空技术分析,只是前者灵敏度较高,且可分析沸点相对高(蒸气压低)的组分。还有吹扫"捕集一般比静态顶空的平衡时间短。
 
    吹扫捕集装置是由吹扫装置、捕集器及解吸系统组成。吹扫捕集基于挥发性有机化合物在水相及其上方空间达到平衡,用惰性气体将挥发性的有机化合物吹扫出来,带入捕集器—利用吸附/脱附原理进行挥发性有机化合物的富集。对于吹扫捕集优化需要注意一些温度条件。
 
    提高吹扫温度,相当于提高蒸汽压,加快样品中有机物分子的挥发扩散速率,有利于待测组分的吹脱,因此可以提高分析物的吹扫捕集效率。但温度过高,增加了水的挥发,从水样中吹扫出的大量水蒸气会影响待测组分在捕集管中的捕集,且过多的水蒸气对质谱检测器有不利影响,同时会损害色谱柱。
         
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