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气相色谱仪吹扫捕集进样系统的基本结构分析

发布日期: 2018-10-18
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气相色谱仪吹扫捕集进样是将惰性气体或氮气连续不断地通入液体或固体样品中,将挥发性组分从样品基质中吹扫出来,随气流进入捕集阱,捕集阱采用吸附剂或低温冷阱对吹扫出来的挥发性组分进行捕集,再经热解吸将组分送入高效气相色谱仪进行分析。吹扫捕集进样系统由样品瓶、捕集阱、连接管路、阀、捕集阱与色谱柱连接的接口等组成。
 
一、捕集阱:
捕集阱由吸附管和吸附剂等组成。
 
1、吸附管:
 
在吸附管内样品流经的路径上,若待测组分活性大或在吸附管内壁易冷凝,会使样品有损失或转化为其它物质。
 
(1)在80℃时,不锈钢材料对卤代烃具有反应活性。
 
(2)聚四氟乙烯材料的温度特性很好,惰性非常好,但小分子卤代烃(如二氯甲烷)对聚四氟乙烯具有渗透性。
 
(3)高纯镍材料的惰性好,但若镍材料表面有水,经高温产生活化点,对溴化物会产生明显影响,不能在高于100℃时和水共存的情况下使用。
 
(4)弹性硅材料的去活性很好,但脆性较大。如果将它内衬在不锈钢管中使用就成为吹扫捕集技术中好的材料,具有很好的去活性、耐用性和热稳定性等,样品不会在吸附管内壁产生残存。
 
2、吸附剂:
 
早期的吸附管内填充的吸附剂是Tenax、硅球和活性炭等,它们的捕集效率很好。Tenax可吸附捕集在常温下是液体的化合物,硅球可吸附捕集在常温下是气体的化合物,活性炭可吸附捕集卤代烃(如二氯二氯乙烷)。
 
样品中的水蒸气对硅球和活性炭产生的干扰非常明显,特别是使用选择性检测器时。吹扫捕集进样分析中,样品中的水与挥发性组分一起被捕集并热解吸进入气相色谱仪,水会影响色谱柱性能,使分辨率变差,基线漂移,噪声增大。20世纪80年代后期,采用疏水性吸附剂(如碳分子筛)来代替硅球和活性炭。疏水性吸附剂在吹扫捕集过程中只吸附很少的水,大部分水被排空,这样热解吸时进入气相色谱仪中的少量水就达到可接受的水平。
 
选择吸附剂时,既要考虑吸附剂的疏水性,又要考虑吸附能力。吸附剂应具有较大的吸附容量和较高的热解吸效率。
 
二、捕集阱与色谱柱连接的接口:
早期的捕集阱与色谱柱连接的接口是一段很短的填充柱,与色谱柱入口垂直连接,吸附管直径与接口一致。此接口与填充色谱柱连接具有安装简单、操作灵活和可使用注射器进行非吹扫捕集直接进样等特点,但毛细管柱不适合使用此接口。因为毛细管柱使用的载气流量较低(1~10mL/min),热解吸出来的待测组分在接口和传输管路中的停留时间较长,并暴露在进口热金属表面的不利环境中。
 
捕集阱与毛细管柱连接的接口有分流接口和冷聚焦接口等。
 
1、分流接口:
 
增加的载气流量有利于待测组分在捕集阱中热解吸。在毛细管柱入口分流,使毛细管柱和检测器的载气流量达到匹配。
 
2、冷聚焦接口:
 
若毛细管柱的载气流量小于5mL/min,可采用低温冷阱对热解吸组分进行二次冷聚焦。冷聚焦接口是目前分析低浓度挥发性有机物有效的技术之一。
 
冷聚焦接口通常是一根去活性的石英玻璃毛细管空心柱即聚焦毛细管柱,直接与毛细管色谱柱连接。通常使用压缩泵将液氮输送到聚焦毛细管柱外壁上的区域,温度可降至-160℃。当热解吸组分流经冷聚焦接口时,待测组分被二次浓缩而载气直接通过接口,浓缩完成后停止输送液氮并快速升高接口温度(1000℃/min),将浓缩的组分热解吸出来,全部集中注入毛细管柱中,在柱内形成一段紧凑的样品塞。
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